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更新時間：2024-11-27 
瀏覽次數(shù)：3754GPY-450P熱裂解應(yīng)對電子電器產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯快速篩查解決方案
RoHS是歐盟立法限制在電子電氣設(shè)備（EEE）中使用有毒有害物質(zhì)的法規(guī)，它的全稱是《關(guān)于限制在電子電器設(shè)備中使用某些有害成分的指令》(Restriction of Hazardous Substances)。該指令主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標(biāo)準(zhǔn)，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護(hù)。最初該指令規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴聯(lián)苯醚6項物質(zhì)的使用限值。2015年6月4日，歐盟公報(OJ)發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，正式將DEHP、BBP、DBP、DIBP列入限制物質(zhì)清單中。此修訂指令發(fā)布后，歐盟各成員國需在2016年12月31日前將此指令轉(zhuǎn)為各國的法規(guī)并執(zhí)行。且2019年7月22日起所有輸歐電子電器產(chǎn)品(除醫(yī)療和監(jiān)控設(shè)備)均需滿足該限制要求；2021年7月22日起，醫(yī)療設(shè)備(包括體外醫(yī)療設(shè)備)和監(jiān)控設(shè)備(包括工業(yè)監(jiān)控設(shè)備)也將納入該管控范圍。
要檢測電子電氣產(chǎn)品中4項鄰苯二甲酸酯化學(xué)物質(zhì)的含量，需要將電子樣品粉碎，提取，除雜，然后濃縮，最后用對應(yīng)的儀器進(jìn)行檢測，前期樣品前處理，需要花很長的時間。2017年3月，Py/TD-GC-MS方法作為批準(zhǔn)的方法，已經(jīng)被國際電工委員會IEC批準(zhǔn)（國標(biāo)也已立項，為待批準(zhǔn)狀態(tài)）。該方法是用來分析電子電氣產(chǎn)品監(jiān)管的 RoHS 指令(IEC 62321 - 8:2017)限制的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。Py/TD-GC作為Py/TD-GC-MS的低配置替代方案，經(jīng)大量測試，也基本可以滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
RoHS2.0 PY-GC熱裂解鄰苯4P測試儀相對于傳統(tǒng)索氏萃取，使用Py/TD-GC聯(lián)用系統(tǒng)可以快速篩查電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯，該方法不需要做前處理，告別有機溶劑，直接稱取樣品上機分析就能得到分析結(jié)果，更加簡單快捷。
1、快速篩查：相較于傳統(tǒng)索氏萃取法至少八小時的前處理而言，熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需樣品前處理，20分鐘即可得出結(jié)果，顯著提升做樣效率。
2、無廢氣廢液：熱裂解/熱脫附-氣相色譜儀檢測無需任何化學(xué)試劑，不產(chǎn)生廢氣廢液，無需環(huán)評。
3、采購成本、使用成本較低：熱裂解-氣相色譜儀采購成本較低，使用過程中無需化學(xué)試劑，相比索氏萃取法+氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、液相色譜儀而言使用成本較低。
4、操作簡單便捷：操作相比與索氏萃取法-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀而言，操作難度顯著降低，沒有儀器使用經(jīng)驗的用戶經(jīng)過簡單培訓(xùn)即可操作。
5、抗污染能力強：儀器各個方面設(shè)計確保樣品接觸位置無冷點。所有樣品接觸位置都采用石英材質(zhì)與惰性化管線設(shè)計，不存在交叉污染。
6、適用樣品基質(zhì)豐富：可用于固體、液體直接進(jìn)樣，方便快捷。
7、優(yōu)秀的重復(fù)性與精準(zhǔn)度：溫度控制準(zhǔn)確性高；進(jìn)樣結(jié)構(gòu)設(shè)計保證樣品在石英管位置的優(yōu)異一致性。GPY-450P熱裂解/熱脫附儀-氣相色譜儀手動進(jìn)樣測定六次中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤0.95％。
8、程序升溫：可設(shè)置多階梯程序升溫功能，更好的應(yīng)對復(fù)雜場景。
9、樣品制備簡單：僅需使用將樣品切割放入樣品舟即可上機測試，樣品制備過程不超過2分鐘。
4.1 分析流程
（一）樣品處理
取稱重后的樣品，總質(zhì)量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。
（二）參考條件
1) 裂解程序升溫，溫度范圍100℃-420℃
2) 熱裂解時間2~3鐘
3) 樣品分流進(jìn)樣：固體進(jìn)樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul
4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進(jìn)樣口溫度：300 ℃，
5) 程序升溫 80 ℃（保持 2 分鐘），以每分鐘 25 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）
（三）參考結(jié)果
鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗
組分名稱 | 保留時間（min） | 時間窗帶（min） |
鄰苯二甲酸二異丁酯DIBP | 9.610 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二丁酯DBP | 9.980 | 0.05 |
鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP | 11.456 | 0.05 |
鄰苯二甲酸二辛酯DEHP | 12.159 | 0.05 |
鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考色譜圖
4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍
配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示：
不同濃度的標(biāo)液峰面積對比如下圖所示：
標(biāo)液濃度（ppm） | 峰面積（A） |
50 | 15296 |
100 | 26956 |
250 | 59771 |
500 | 124013 |
1000 | 240783 |
如按照基線噪聲2倍信號計算，檢出限約為50 ppm。
4.3 重復(fù)性
樣品重復(fù)性測定，結(jié)果如下所示:
檢出限約為50 ppm，線性相關(guān)系數(shù)大于0.999，RSD≤2.1%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。
實驗案例一、 國內(nèi)某新型材料廠提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯快速篩查
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測器）
2、UPY90熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
實驗案例二、國內(nèi)某電子材料領(lǐng)域頭部集團(tuán)公司提供原料進(jìn)行鄰苯二甲酸酯檢測
儀器：1、國產(chǎn)某品牌氣相色譜儀（FID檢測器）
2、UPY90熱裂解/熱脫附儀
3、鄰苯二甲酸酯專用毛細(xì)管柱
檢測項目：原料中四項鄰苯二甲酸酯檢測（DIBP、DBP、BBP、DEHP）
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