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更新時(shí)間：2024-11-12 
瀏覽次數(shù)：2128電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定固廢質(zhì)控樣中的11 種元素含量
1 前言
固體廢物如果不經(jīng)正確處置后排入環(huán)境中，其中一些有毒成份如金屬元素就會(huì)污染河流、 湖泊或海洋或者進(jìn)入土壤，使得這些水體和土壤受到污染。 由于固廢中的金屬元素具有不能 被生物降解的特性，一旦金屬元素進(jìn)入水體和土壤，往往難以清除，并且會(huì)通過食物鏈在生 物體內(nèi)富集，最后進(jìn)入人體，嚴(yán)重危害人民的身體健康。因此，要推進(jìn)固體廢物安全處理處 置，實(shí)現(xiàn)固體廢物的科學(xué)管理和無害化處置，科學(xué)準(zhǔn)確地監(jiān)測固體廢物中的金屬元素，對(duì)于 保護(hù)環(huán)境具有重要的意義。
針對(duì)各類固體廢物，國家發(fā)布了 131 條標(biāo)準(zhǔn)，分別規(guī)定了固廢的管理、控制標(biāo)準(zhǔn)、金屬 元素及各類致癌物的測定方法。現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)中，測定固體廢物中金屬元素的方法有電感耦合 等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法、X 射線熒 光光譜法、原子熒光光譜法。其中利用 ICP-OES 測定固體廢物中金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)有 1 項(xiàng)，是 《固體廢物 22 種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》 (HJ 781-2016) 。
本文采用 型 ICP-OES 對(duì)固體廢物質(zhì)控樣 RMH-G001 中的鋇、銅、錳、鉛、 鍶、鎘、鈷、鉻、鎳、銻、鋅 11 種元素含量進(jìn)行測試，標(biāo)準(zhǔn)樣品的測試含量均滿足質(zhì)控樣的 不確定度要求，測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為固體廢物中多元素的分析方 法。
關(guān)鍵詞：ICP-OES；固廢；環(huán)境
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器
表 1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級(jí)微波消解儀
ICP-OES 儀器 | 超級(jí)微波化學(xué)工作站 |
型號(hào)： ICP-OES | 型號(hào)： 超級(jí)微波 |
配置：耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng) | 配置：18 位 TFM 消解管 |
表 2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)
儀器參數(shù) | 設(shè)定值 |
RF 功率 (W) | 1150 |
霧化氣流量 (L/min ) | 0.60 |
輔助氣流量 (L/min ) | 1.00 |
冷卻氣流量 (L/min ) | 12.0 |
沖洗/分析泵速 (rpm) | 50 |
分析時(shí)間 ( s ) | 智能積分 |
觀測方式 | 軸向 |
2.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)純氫氟酸、優(yōu)級(jí)純高氯酸、優(yōu)級(jí)純雙氧水；
純水：18.25 MΩ·cm 去離子水；
標(biāo)準(zhǔn)溶液： Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn 單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL (國家有色金屬研究院) 。
2.3 樣品前處理
取固體樣品 0.25g (精確至 0.0001g) 置于超級(jí)微波消解管中，加入 5 mL 逆王水、0.5 mL 氫氟酸，按照設(shè)置好的消解程序進(jìn)行消解。冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至 25 mL 容量瓶中，用適量超 純水沖洗消解管，并將沖洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水定容。
表 3 超級(jí)微波升溫程序
序號(hào) | 升溫時(shí)間/min | 消解溫度/℃ | 保持時(shí)間/min |
1 | 8.0 | 120 | 3.0 |
2 | 8.0 | 200 | 3.0 |
3 | 8.0 | 260 | 40.0 |
預(yù)加壓：6.0 MPa |
|
圖 1 超級(jí)微波升溫曲線
2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線
用精密移液器分別精密量取各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見 下表 4。
表 4 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度
待測元素 | 濃度梯度(μg/mL) |
Ba 、Cu 、Mn 、Pb 、Sr、 | 0.00/0. 100/0.250/ 1.00/2.50/5.00/ 10.0 |
Cd 、Co 、Cr 、Ni 、Sb 、Zn | 0.00/0.020/0.050/0.200/0.500/ 1.00/2.00 |
3 結(jié)果和討論
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限
各元素分析譜線見下表 5 ，在表 4 濃度范圍內(nèi)，所有待測元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于 0.9999 。以空白試樣連續(xù)分析 11 次所得測定值的 3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的樣品濃度作為儀器檢 出限，各元素檢出限見表 5。
表 5 測定元素分析譜線、線性相關(guān)系數(shù)及檢出限
待測元素 | 分析譜線 (nm ) | 線性相關(guān)系數(shù) (r ) | 方法檢出限 (mg/kg) |
Ba | 230.424 | 0.99991 | 0.007 |
Cd | 228.802 | 0.99998 | 0.056 |
Co | 228.616 | 0.99999 | 0. 103 |
Cr | 267.716 | 0.99996 | 0.058 |
Cu | 324.754 | 0.99999 | 0.087 |
Mn | 257.610 | 0.99999 | 0.007 |
Ni | 341.476 | 0.99999 | 0.083 |
Pb | 220.353 | 1.00000 | 0.610 |
Sb | 217.581 | 0.99999 | 0. 197 |
Sr | 346.446 | 0.99996 | 0.007 |
Zn | 202.548 | 0.99998 | 0.043 |
3.2 精密度測試
對(duì) 7 個(gè)平行樣分別測試，其結(jié)果精密度 RSD%在 0.577% ~ 2. 12%之間，證明平行樣之間 平行性較好，可以用于實(shí)際樣品分析。
表 6 固廢質(zhì)控樣 RMH-G001 精密度測試結(jié)果(單位：mg/kg)
測試元素 | 樣品 1 | 樣品 2 | 樣品 3 | 樣品 4 | 樣品 5 | 樣品 6 | 樣品 7 | 平均值 | RSD% |
Ba | 169 | 169 | 170 | 169 | 171 | 170 | 168 | 169 | 0.577 |
Cd | 10 | 10.4 | 10 | 10. 1 | 10.3 | 10.2 | 9.9 | 10. 1 | 1.78 |
Co | 40.8 | 42. 1 | 41.3 | 41.4 | 41.5 | 41.8 | 42.0 | 41.6 | 1.08 |
Cr | 91.2 | 94.4 | 92.6 | 92.7 | 92.4 | 92.0 | 91.5 | 92.4 | 1. 13 |
Cu | 177 | 183 | 177 | 179 | 180 | 181 | 178 | 179 | 1.24 |
Mn | 381 | 391 | 383 | 385 | 387 | 390 | 386 | 386 | 0.927 |
Ni | 56.7 | 58.8 | 56.9 | 57.5 | 58.0 | 57. 1 | 56.8 | 57.4 | 1.33 |
Pb | 128 | 132 | 131 | 130 | 129 | 127 | 129 | 129 | 1.33 |
Sb | 84.4 | 86.9 | 84.9 | 85.4 | 86.0 | 86.4 | 85. 1 | 85.6 | 1.03 |
Sr | 111 | 105 | 109 | 108 | 110 | 112 | 108 | 109 | 2. 12 |
Zn | 171 | 174 | 169 | 171 | 170 | 172 | 169 | 171 | 1.04 |
3.3 準(zhǔn)確度測試
利用上述方法對(duì)固廢質(zhì)控樣 RMH-G001 進(jìn)行測試，測試結(jié)果見下表 7 。結(jié)合測定數(shù)據(jù)與 質(zhì)控樣證書要求，每個(gè)樣品各元素測定值均在質(zhì)控樣的真值范圍內(nèi)，證明該數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。
表 7 固廢質(zhì)控樣 RMH-G001 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果 (單位：mg/kg)
元素 | 認(rèn)定值 | 不確定度 | 測定值 |
Ba | 157 | 15 | 169 |
Cd | 10.5 | 1.2 | 10. 1 |
Co | 41.7 | 4.0 | 41.4 |
Cr | 99. 1 | 9.5 | 92.7 |
Cu | 191 | 18 | 179 |
Mn | 385 | 37 | 385 |
Ni | 60.7 | 5.8 | 57.5 |
Pb | 133 | 12 | 130 |
Sb | 91. 1 | 9.5 | 85.4 |
Sr | 101 | 9.6 | 108 |
Zn | 175 | 17 | 171 |
針對(duì)樣品的實(shí)際上機(jī)濃度對(duì)樣品中各元素進(jìn)行加標(biāo)測試，每個(gè)元素按照其元素含量選擇合適的濃 度進(jìn)行加標(biāo)，測試結(jié)果如下表 8 所示，樣品中各元素加標(biāo)回收率在 95.0 ~ 106%之間，表明實(shí)際樣品 加標(biāo)測試具有較好的加標(biāo)回收率。
表 8 樣品加標(biāo)回收率測試結(jié)果 (單位：mg/kg)
測試元素 | 測定濃度 | 加標(biāo)量 | 加標(biāo)后濃度 | 加標(biāo)回收率 (%) |
Ba | 169 | 100 | 265 | 96.0 |
Cd | 10. 1 | 10.0 | 19.7 | 96.0 |
Co | 41.4 | 50.0 | 94.4 | 106 |
Cr | 92.7 | 100 | 193 | 100 |
Cu | 179 | 100 | 278 | 99.0 |
Mn | 385 | 500 | 905 | 104 |
Ni | 57.5 | 50.0 | 106 | 97.0 |
Pb | 130 | 100 | 225 | 95.0 |
Sb | 85.4 | 100 | 188 | 103 |
Sr | 108 | 100 | 203 | 95.0 |
Zn | 171 | 100 | 276 | 105 |
4 結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)采用超級(jí)微波消解固廢質(zhì)控樣，以 型 ICP-OES 測定固廢中 Ba、Cd、 Co 、Cr 、Cu 、Mn 、Ni 、Pb 、Sb 、Sr 、Zn11 種元素含量，各元素測定值均在真值范圍內(nèi)，所 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.9999 ，精密度測試 RSD%在 0.577% ~ 2. 12%范圍內(nèi)， 加標(biāo)回收率在 95.0 ~ 106%之間； 以上一系列方法學(xué)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)表明本文所開發(fā)的方法有效可 行，該方法可以應(yīng)用于固廢中鋇、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、銻、鍶、鋅 11 種元素含量 測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。
5 附錄
5.1 設(shè)備與耗材方案
一、 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
配置與耗材 | ||
配件類型 | 名稱 | 規(guī)格 |
霧化器 | 石英同心霧化器組件 | 2.0mL/min |
霧化室 | 石英旋流霧化室 | |
接口 | 垂直型霧化室連接管 | |
炬管 | 垂直型矩管 | |
中心管 | 石英中心管 | 2.0mm |
泵管 | 非擴(kuò)口標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣管 | 內(nèi)徑： 1.02mm |
非擴(kuò)口標(biāo)準(zhǔn)排廢管 | 內(nèi)徑： 1.52mm | |
進(jìn)樣配件 | 樣品管 | 內(nèi)徑： 0.8mm |
泵管連接管 | 內(nèi)徑： 0.75mm | |
二、 超級(jí)微波化學(xué)工作站配置詳情
配置與耗材 | ||
配件類型 | 名稱 | 規(guī)格 |
消解管套裝 | 18 位 15ml 消解管套裝-TFM (Φ16mm-H110mm) |
15 mL |
消解管支架 | 18 位消解管架(TFM 材質(zhì)&適配 18× 15mL 消解 管) |
15 mL |
內(nèi)襯桶 | 消解腔內(nèi)襯桶-TFM | 材質(zhì)：TFM |
輔助設(shè)備 | 多孔微機(jī)溫控趕酸裝置 ( 36 孔 15 mL 專用) | 15 mL |
三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
產(chǎn)品類型 | 名稱 | 規(guī)格 |
標(biāo)準(zhǔn)品 | Ba 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL |
Cd 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Co 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Cr 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Cu 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Ni 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Pb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Sb 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Sr 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL | |
Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 1000 μg/mL |
地址：江蘇省昆山市玉山鎮(zhèn)中華園西路1888號(hào)
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